包材相容性
ICP-MS常见问题分享及问题解决思路
问题 1 灵敏度低
解决思路
01
检查进样系统各部件是否有损坏需更换,是否长时间未清洗需要维护;
02
透镜较脏,需要打磨清洗维护;
03
启动调谐长时间未做,勾选全部的调谐选项(包括EM调谐),观察质量轴是否有偏移;
04
更换蠕动泵管,并调节压力,优化样品提升与稳定时间;
05
三通或雾化器是否有堵塞,样品经雾化器后,应均匀且呈雾状,若雾化器堵塞,可通过反冲方式进行疏通,三通堵塞可通过超声进行清洗,切记雾化器不可超声;
06
清洗、更换采样锥或截取锥,清洗、更换石墨垫片。
问题 2 内标不稳
内标是用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正,内标法可用于以下目的:
01
检测和校正信号的短期漂移;
02
检测和校正信号的长期漂移;
03
对第二元素进行校正;
04
校正一般的基体效应。
解决思路
01
检查内标管或样品管是否进气泡,内标管、样品管和废液管弹性是否充足,是否老化需要更换,三通部位是否有堵塞;
02
内标溶液是否混合均匀;
03
蠕动泵的提升与稳定时间是否充足(使样品而定,若样品溶液较粘稠,可适当增加提升与稳定时间);
04
样品基体效应导致,样品溶液与标准溶液基体不匹配,可适当调节稀释气流量或更换样品前处理方式;
05
样品溶液中是否含有内标元素;
06
内标元素浓度过低,导致内标稳定性较差,内标元素浓度最好在工作曲线的中间范围。
问题 3 点火故障
解决思路
01
采样锥或截取锥锥孔变大、锥孔积盐、积碳较多;
02
氩气不纯,导致点火失败,更换新的氩气重新进行点火;
03
将矩管磨口端用封口膜密封,尝试点火,检查进样系统前端连接部分是否有漏气;
04
分别去掉屏蔽片、更换矩管、检查更换冷却水、打磨点火线圈触电、检查工作线圈(是否有铜绿,线圈间距有无问题),一一进行排查。
问题 4 如何调节泵管
更换新泵管后,需要对蠕动泵压臂重新进行调节。
01
将载气流量设置为“0”;
02
在样品管中放入一段气泡;
03
调松压臂使得气泡停止前进;
04
将压臂螺母顺时针拧2圈;
05
将内标管、废液管压臂螺母调整至与样品管压臂螺母平行位置。
建议管路更换周期为1~2周,并在进样结束后松开蠕动泵管,有利于延长泵管寿命;管路不得有任何“平”点或明显拉伸。