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药物质量研究

ICP-MS启动任务调谐问题整理

作者:  来源:  时间:2024-06-26 15:36:28

为什么要做启动任务调谐?

01

  维护仪器或者更换仪器部件后,调谐硬件参数,使得仪器的性能达到最佳状态。

02

  生成仪器性能报告,确认仪器状态是否良好。

 

炬管位置:维护或更换炬管后,优化炬管的水平和垂直位置。

EM:真空重启后和更换过检测器后需要对检测器进行优化,同时建议每月做一次。

等离子体校正:维护或更换过雾化器、炬管或锥后,进行等离子体校正。

透镜调谐:维护或更换过离子透镜后,优化透镜电压。

分辨率/质量轴:优化四极杆参数,确认质量轴准确,分辨率适当。

03  标准要求

计数:满足分析的灵敏度要求(Li≥3000;Y≥10000;Tl≥6000)。

氧化物:满足小于2%的要求

双电荷:满足小于3%的要求

:质量轴的偏差满足小于±0.1amu的要求。

10%峰宽:分辨率10%峰宽满足落在0.65~0.8amu的要求。

背景:与仪器近1-3个月的背景数据进行比较,无明显的增加。

 

【可能原因】

  1.调谐液是否引入仪器

  2.确认调谐液是否存在问题

  3.雾化器、炬管和锥是否发生堵塞或者变形

【解决方案】

  1.将样品管放入调谐液中,待调谐液正常引入后再调谐;

  2.更换新的调谐液

  3.维护雾化器、矩管和锥

【可能原因】

  1.调谐时内标管未放入水中,放入内标溶液中;

  2.系统不干净,有元素残留导致

【解决方案】

  1.调谐时内标管置于干净的稀酸或者水中;

  2.清洗进样系统

性能报告指标异常该如何解决?

  启动任务顺利完成,未报错,性能报告中有异常指标。

  灵敏度下降,氧化物和双电荷比例超出范围

【可能原因】

  1.进样系统和锥脏了,导致仪器灵敏度低,氧化物和双电荷比例高。

【解决方案】

  1.维护清洗进样系统和锥。

  灵敏度、氧化物正常,双电荷高

【可能原因】

  1.调谐液或系统有污染。

  2.调谐时内标管放在了内标液中。

【解决方案】

  1.更换新的调谐液。

  2.调谐时内标管置于干净的稀酸或者水中。

  3.清洗进样系统。