药物质量研究
ICP-MS启动任务调谐问题整理
为什么要做启动任务调谐?
01
维护仪器或者更换仪器部件后,调谐硬件参数,使得仪器的性能达到最佳状态。
02
生成仪器性能报告,确认仪器状态是否良好。
炬管位置:维护或更换炬管后,优化炬管的水平和垂直位置。
EM:真空重启后和更换过检测器后需要对检测器进行优化,同时建议每月做一次。
等离子体校正:维护或更换过雾化器、炬管或锥后,进行等离子体校正。
透镜调谐:维护或更换过离子透镜后,优化透镜电压。
分辨率/质量轴:优化四极杆参数,确认质量轴准确,分辨率适当。
03 标准要求
计数:满足分析的灵敏度要求(Li≥3000;Y≥10000;Tl≥6000)。
氧化物:满足小于2%的要求
双电荷:满足小于3%的要求
轴:质量轴的偏差满足小于±0.1amu的要求。
10%峰宽:分辨率10%峰宽满足落在0.65~0.8amu的要求。
背景:与仪器近1-3个月的背景数据进行比较,无明显的增加。
【可能原因】
1.调谐液是否引入仪器
2.确认调谐液是否存在问题
3.雾化器、炬管和锥是否发生堵塞或者变形
【解决方案】
1.将样品管放入调谐液中,待调谐液正常引入后再调谐;
2.更换新的调谐液
3.维护雾化器、矩管和锥
【可能原因】
1.调谐时内标管未放入水中,放入内标溶液中;
2.系统不干净,有元素残留导致
【解决方案】
1.调谐时内标管置于干净的稀酸或者水中;
2.清洗进样系统
性能报告指标异常该如何解决?
启动任务顺利完成,未报错,性能报告中有异常指标。
灵敏度下降,氧化物和双电荷比例超出范围
【可能原因】
1.进样系统和锥脏了,导致仪器灵敏度低,氧化物和双电荷比例高。
【解决方案】
1.维护清洗进样系统和锥。
灵敏度、氧化物正常,双电荷高
【可能原因】
1.调谐液或系统有污染。
2.调谐时内标管放在了内标液中。
【解决方案】
1.更换新的调谐液。
2.调谐时内标管置于干净的稀酸或者水中。
3.清洗进样系统。