客户案例
通用分析
典型案例一:生物样本
● 项目名称
山东省某大型药企二甲双胍格列吡嗪复方制剂中二甲双胍和格列吡嗪餐后血药浓度检测的研究
● 项目难点
(1)二甲双胍常规色谱柱保留弱,易受基质中内源性物质干扰。
(2)餐后血浆多为高血脂,样品预处理难度较大。
(3)待测物残留难以消除。
● 解决途径及效果
通过优化色谱柱及洗脱条件,增加二甲双胍的保留;优化预处理方法,最大程度消除高脂血中内源性物质对待测物的干扰,协助客户顺利完成该项目研究。
典型案例二:结构确证
● 项目名称
山东省某大型药企肝素钠的结构确证
● 项目难点
(1)肝素钠结构式为糖链,氢谱中氢的化学位移值主要集中在3-6之间,碳谱中碳的化学位移值主要集中在60-80之间,给其归属增加了极大的技术难度;
(2)肝素钠的结构特点,使其谱图中会出现较多的干扰信号,进一步增加了归属的难度。
● 解决途径及效果
通过调整仪器的检测参数,适当延长检测时间,增加谱图中峰的响应值;熟悉肝素钠中每个糖单元相应的化学位移值,避免使用干扰信号。完成了肝素钠相应氢谱碳谱的归属;后续又承接了该药企类肝素、硫酸软骨素钠等糖链化合物的结构确证,多家药企玻璃酸钠的结构确证等。
典型案例三:定量核磁
● 项目名称
广东省某大型药企玻璃酸钠的定量核磁研究
● 项目难点
(1)玻璃酸钠为大分子化合物,与普通小分子物质相比,溶解性较差,样品比较粘稠,浓度不易过高。
(2)透明质酸钠结构式为糖链,氢谱中氢的化学位移值主要集中在3-6之间,给其定量增加了极大的技术难度。
● 解决途径及效果
通过选择合适的溶剂(混合溶剂),增加样品溶解性;调整仪器的检测参数,适当延长氢谱的检测时间,增加响应。在玻璃酸钠定量核磁的方法学研究中,重复性、准确度、中间精密度等的RSD均小于1。后续又承接了该药企稳定性实验中,玻璃酸钠定量核磁的检测,江苏某大型药企的玻璃酸钠定量核磁的检测。
典型案例四:丁二磺酸腺苷蛋氨酸-单晶培养
● 项目名称
山东省某知名药企丁二磺酸腺苷蛋氨酸的单晶培养
● 项目难点
(1)溶解度低,尝试了多个溶剂都未找到良好的溶剂。
(2)不稳定,含硫片段容易断裂。
● 解决途径及效果
单晶培养尝试多种不同的方法,经采用多种溶剂混合体系,静置,长出单晶,经测试发现结构不完整,硫原子处断裂,经过优化条件最终在圆二色图谱与核磁二维图谱结合下确认丁二磺酸腺苷蛋氨酸的构型。